全自動熱解吸儀是分析行業(yè)廣泛使用的一種儀器,其工作原理其實就是通過樣品的采集將有機化合物保留在高容量的吸附玻璃管內(nèi),并經(jīng)過兩次加熱解析導(dǎo)入氣相色譜儀進行檢測。它可以是一個不與色譜儀相連的獨立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進樣器的捕集管加熱裝置解吸,在這種情況下,熱解吸進樣就是吹掃-捕集進樣的特例。還可直接裝在色譜儀的進樣口,此時它又可成為裂解進樣器的特例。目前,熱解吸進樣技術(shù)已廣泛用于生命科學(xué)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、制藥、煙草、教育、石化、食品、電子等眾多領(lǐng)域。
控制要求:
1、解吸溫度:
要求控制升溫速率和溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
2、解吸時間:
取決于待測組分與基體之間作用力的大小(小短大長)、樣品顆粒的粗細(粗短細長)。解吸前加熱過程的時間,一般是2~5min,解吸進樣時間不宜過長,一般30s左右,否則會導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
3、載氣流速:
解吸進樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
全自動熱解吸儀的工作模式包含分析模式、多重解析模式、直接進樣模式以及冷阱老化模式等。不同的操作模式其操作方法也會有所不同,所以我們在進行每一項操作前一定要清楚每個操作模式的具體用法和細節(jié)。