全自動熱解吸儀操作的參數設置
全自動熱解吸儀是一款雙路全自動直接進樣熱解吸儀,氣路采用電動六通閥和電磁閥相結合,可以自動編程完成吸附管的解吸、進樣和反吹三個過程,吸附管加熱和管路加熱溫度可以獨立設置,并且在進樣時輸出同步信號,可以同時啟動色譜和工作站。具有全自動化設計、觸摸大屏顯示、操作更為方便,可連續運行20個樣品的新一代全自動熱解吸儀。也可根據用戶需求增加常溫二次解吸部件或低溫二次解吸部件。
熱解吸的過程受升溫速率和溫度的影響,所以,熱解吸時要求嚴格控制升溫速率和溫度。升溫速率越快,溫度越高,解吸速度就越快,進入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。溫度取決于欲測組分和吸附劑的熱穩定性,一般在300℃以下,因為大多數高分子吸附劑在300℃時就開始分解了。全自動熱解吸儀適用于職業安全、工業衛生和環境監測;不明大氣快速鑒定;香料、香精分析;有毒物質事故評估;化學武器庫房的周界環境安全監測;聚合物、包裝工業中的質量控制測試;藥物溶劑和產品純度評估;藥物和法庭樣品的殘留分析;醫院中采集病人呼出的氣體、檢測血液中揮發性的藥物代謝物等。
全自動熱解吸儀的操作參數:
掌握好熱解吸進樣技術,必須熟悉全自動熱解吸儀的主要操作參數:解吸溫度、解吸時間、載氣流速。
解吸溫度:主要要求控制升溫速率和溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當。其受吸附劑熱穩定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
解吸時間:取決于待測組分與基體之間作用力的大小(小短大長)、樣品顆粒的粗細(粗短細長)。解吸前加熱過程的時間,一般是2~5min,解吸進樣時間不宜過長,一般30s左右,否則會導致色譜峰大大加寬。
載氣流速:解吸進樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
因儀器、色譜條件、人員等不同,實驗條件還要在實驗中確定。
儀器包括以下幾個主要操作步驟:吸附-解吸-氣相色譜分析。分散在液體、固體或氣體中的痕量雜質,可以利用優先吸附或吸收的方式從其母體中抽提出來,一般都采用各種吸附劑。而回收被吸附的溶劑(雜質)通常用熱解吸或溶劑洗脫兩種方法。因此,吸附濃縮氣相色譜法不僅能得到更濃的目標分析物,增加痕量組分的濃度,而且還能除去絕大部分的主組分。由于被分析物濃度變高,因此,對載氣純度的要求,對儀器氣密性的要求都相對要低一些。正因為如此,全自動熱解吸儀越來越受到人們的重視,尤其在對大氣污染、高純氣體、石油化 工、食品等分析測試方面成為*的工具。