簡單的說,全自動頂空進樣器實際上相當于一個樣品的前處理過程,由一個密封頂空瓶和一個注射器組成,靜態的頂空很簡單,又稱液上氣相。主要用于易揮發性的有機溶劑和涂料藥品等里面的揮發性有毒有害物質殘留。對注射器的要求,可以是普通的GC注射器,當然也可以是帶探頭的SPME進樣器!樣品放在試樣瓶中,用加壓/加溫氣體進行平衡,一般自動取氣體樣品(已經含有放入樣品組份),然后進行常規樣品分析。此中技術在樣品的處理和采集方面有獨到的地方。利用該裝置的話,就可以消除很多干擾,對于易揮發分析試樣的分離和分析是一種很好的方法。
目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統、定量環加壓系統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。當每次進樣完成后,系統自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環,防止交叉污染。從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是標準配置。獲得了*的進樣系統惰性。從樣品到儀器進樣口,全系統加熱,消除系統冷點,降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加準確。此外,還可關閉加熱區,這允許在室溫條件下對生物樣品或極度熱敏感性的分析物進行分析。
溫度設定的原則:
(1)樣品爐溫:樣品平衡溫度影響分析物在頂空氣相中的濃度。總的來說,增加爐溫,進入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保全自動頂空進樣器安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得好的結果。
(2)進樣閥溫度:應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得高準確度。
(3)傳輸管溫度:應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃~25℃。