全自動頂空進樣器溫度的設定
全自動頂空進樣器是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免的會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體做溶劑就不可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本低。
全自動頂空進樣器對樣品性質的了解和制備,以及樣品量的控制、平衡溫度和平衡時間的設置等,對如何提高加標樣的回收率起著重要的作用。同時,在進行全自動頂空進樣器采樣氣象色譜毛細管色譜分析時,一般采用低溫柱頭的方法對頂空采樣所得樣品進行預濃集,然后再采用程序升溫的方法,這樣可以獲得良好的分離效果,并可以進行更大體積的氣態樣品進樣。
全自動頂空進樣器技術是氣相色譜法中一種方便,快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,全自動頂空進樣器直接抽取頂部氣體進行色譜分析。
全自動頂空進樣器溫度設定的原則:
全自動頂空進樣器是將待測樣品置于一密閉容器中,通過加熱升溫使待測樣品中的可揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡,抽取上部氣體進行色譜分析,測定樣品中可揮發性組分的組成和濃度。全自動頂空進樣器是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。
(1)樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度。總的來說,增加爐溫,進入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保全自動頂空進樣器安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得的結果。
(2)進樣閥溫度:全自動頂空進樣器應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得zui高的準確度。
(3)傳輸管溫度:全自動頂空進樣器應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃~25℃。